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IRICA

Equipamiento

Equipos en servicio
L

a Unidad de instrumentación y apoyo a la investigación gestiona varios equipos, que se ponen al servicio de la comunidad científica, para ser utilizados como medios de estudio o de análisis de las muestras que se envían por los diferentes grupos de la investigación de la UCLM, por otras instituciones públicas y sin ánimo de lucro o por empresas.

Las técnicas que están disponibles en el momento actual son la siguientes:

 

 

 

Espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS)

EQUIPO:

Equipo de análisis de superficies modelo FleXPS. Realiza medidas en ultra alto vacío (UHV) y permite obtener un análisis químico elemental para profundidades de hasta 5-10 nm, incluyéndose la posibilidad de determinación de distintos estados de oxidación o especies de cada elemento. Dispone de dos ánodos de rayos X (Al Kα y Ag Lα) con monocromador y de un cañón de iones de Ar para limpieza de superficies o análisis de profundidad. Adicionalmente, incorpora un cañón de electrones que facilita la adquisición de espectros en muestras aislantes.

 Difracción RX

EQUIPO:

Difractómetro de Rayos X, marca Philips (PANALYTICAL) modelo X´Pert MPD con radiación Cu KAlpha 1, rendija de divergencia automática, monocromador de grafito y detector proporcional sellado de gas xenón.

APLICACIONES:

  • Identificación de fases cristalinas.
  • Caracterización mineralógica.
  • Detección de pureza de muestras.

           - Conocer el grado de avance de una reacción y la pureza del producto.

           - Identificación de impurezas, si son cristalinas.

  • Estudio de sólidos amorfos. Proporción de amorfo en una muestra.

Equipo de diffraction para medida de polvo, sólidos, SAXS y alta temperatura. 

Ofrece la posibilidad de medidas, tanto en reflexión, con ópticas de haz divergente y de haz paralelo, como en transmisión, y medidas de temperatura (hasta 1100ºC)

Características:

  • Configuración Theta – Theta.
  • Tubo de rayos X: radiación Cu Kα
  • Espejo Göbel para producir haz paralelo.
  • Cámara de temperatura 
  • Detector 0D puntual de centelleo.
  • Detector 1D LynxEye XE-T.
  • Software de análisis: EVA, LEPTOS.

 

EQUIPO:

Reflectómetro de Rayos X BrukerD8 Advance

Equipo versátil para la medida de reflectividad de películas delgadas y multicapas

Permite determinar directamente el espesor de películas delgadas (hasta 100nm) si son suficientemente lisas y caracterizar su rugosidad superficial. También determina la estructura interna de multicapas.

Características:

  • Configuración Theta – Theta.
  • Tubo de rayos X: radiación Cu Kα
  • Espejo Göbelpara producir haz paralelo.
  • Portamuestras especial para medidas de reflectividad.
  • Detector 0D puntual de centelleo.
  • Detector 1D LynxEye.
  • Software de análisis: EVA, LEPTOS.

EQUIPO:

Difractómetro de Rayos X de Monocristal X8 APEXII

El difractómetro X8 APEXII consta de un generador de RX con tubo de Mo (l= 0.71073Å) y detector de área. Equipado con un Bruker Kryoflex System permite realizar medidas a temperaturas por debajo de la ambiente.

El laboratorio está provisto de una línea de vacío-Nitrógeno para poder manejar muestras inestables al aire. 

Medidas Magnéticas - Magnetómetro SQUID

EQUIPO:

Quantum Design MPMS XL con EverCool

Equipo de medida de propiedades magnéticas (imanación, susceptibilidad AC) de altísima sensibilidad. Mediante el suministro de botellas de He gas mantiene automáticamente el sistema interior de He líquido permanentemente.

Características:

  • Medidas hasta 5T.
  • Rango de temperaturas: 2K a 400K.
  • Sistema Evercool de licuefacción de Helio.
  • Medidas DC y AC.

 Fluorescencia Rayos X

EQUIPO:

Espectrómetro de fluorescencia de RX, marca Philips (PANALYTICAL) , modelo Magix Pro, dispersivo de longitud de onda (tubo de rayos X con ánodo Rh, radiación KAlpha), secuencial, con un goniómetro simple basado en medidas de canal, cubriendo en el sistema periódico el rango desde el  Fluor en adelante.

APLICACIONES:

-Análisis elemental y reporte en forma de óxidos para el ajuste del oxígeno, en las aplicaciones semicuantitativa y cuantitativa.

  • Análisis semicuantitativo de cualquier sustancia.
  • Análisis cuantitativo. Aplicaciones para diferentes materiales:

-Sistemas compuestos mayoritariamente de sílice y alúmina (silicatos, arcillas, vidrios, cenizas volantes, escorias, …)

-Carbonatos.

-Yesos.

-Carbones.

-Análisis elemental  de trazas general.

 Infrarrojos

EQUIPO:

Marca Shimadzu modelo IRAffinity-1S, con lámpara de infrarrojos de banda de trabajo media, detector  DTGS Standard.

 

APLICACIONES:

-Medidas en transmisión.

-Medidas con dispositivo ATR de cristal de ZnSe.

 Maldi-TOF

Mass Spectrometry (MALDI TOF/TOF).

EQUIPO:

Mass Spectrometry (MALDI TOF/TOF).

 ICP

EQUIPO:

Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS)

Agilent ICP-MS 7900. Equipado con un automuestreador con capacidad para 350 muestrasy un Software de secuenciación inteligente que permite el análisis de nanopartículas.

Este equipo ofrece la posibilidad de la determinación atómica cualitativa y cuantitativa de 72 elementos en muestras de muy diversa procedencia y naturaleza con unos límites de detección en el orden de magnitud de la ppt (ng /L o ng/Kg). Los tipos de muestras y áreas de conocimientos en que esta tecnica presta un valioso apoyo son muy diversos. A continuación se resumen algunos:

 

 

Áreas de conocimiento:

Tipos de muestras:

  • Química Inorgánica
  • Aguas
  • Ciencias de los materiales.
  • Sedimentos
  • Arqueología
  • Suelos agrícolas
  • Geología
  • Foliares
  • Nanotecnología
  • Alimentos
  • Biología
  • Tejidos biológicos y biopsias
  • Toxicología
  • Sangre, suero, plasma y orina
  • Medicina
  • Patrimonio histórico-cultural
  • Control de calidad
  • Semiconductores
  • Análisis medioambiental
  • Materiales eléctricos
  • Análisis alimentario
  • Aleaciones
  • Ecología
  • Aceites de automoción y gasolinas
  • Hidrogeología
  • Cementos, hormigones y áridos

 Raman

EQUIPO:

Espectrometro Raman confocal Renishaw InVia Reflex. 

El diseño óptico de alta eficiencia le proporciona los mejores datos Raman, desde diminutas trazas de material hasta grandes volúmenes. Aplique esta potencia a sus experimentos, realizando mediciones tales como:

  • series temporales: controle cómo se altera su muestra con el tiempo
    rampas de temperatura: utilice una célula caliente/fría para ver los cambios de fase
  • barridos lineales: perfil de la muestra, tanto en superficie como en profundidad
  • mapeo de áreas: genere imágenes, ya sea horizontalmente a foco fijo, siguiendo la topografía de la superficie, o a partir de cortes verticales
  • escaneado de volúmenes: genera vistas en 3D de la estructura interna de la muestra transparente
  • cartografía de transmisión: análisis de grandes volúmenes de material y producción de imágenes 2D promediadas en profundidad de la homogeneidad del material en masa
  • mediciones especializadas: desencadene la recopilación de datos desde su propio equipo (como un sistema de control en una línea de haz de sincrotrón)
  • Aproveche al máximo el software inVia WiRE: recopile los datos que desee, y analícelos y visualícelos de la forma que más le convenga.

 RMN

   

EQUIPO:

Los instrumentos de Resonancia Magnetica Nuclea (RMN) son:

  • Espectrómetro de RMN Bruker Advance 11,7 T (frecuencia de resonancia de protones de 500 MHz) (iProbe y sonda TXI).

  • Espectrómetro de RMN Bruker Advance 9,4 T (frecuencia de resonancia de protones de 400 MHz) (iProbe).

  • Espectrómetro de RMN Varian Unity Inova de 11,7 T (frecuencia de resonancia de protones de 500 MHz) (gran variedad de sondas de RMN, incluido el análisis de muestras de volumen y masa limitados).

 SEM

EQUIPO:

Microscopio de emisión de campo GeminiSEM 500, alta resolución a cualquier voltaje, imágenes de alto contraste de cualquier muestra.

  • Microanálisis de EDS y EBDS (ambos OXFORD con paquetes avanzados).
  • CRYO-SEM QUORUM para realizar imágenes SEM de alta resolución y análisis a baja temperatura.
  • Ultramicrotomo Leica UC7 RT.

 BET

EQUIPO:

El equipo mide la adsorción de nitrógeno sobre la superficie de un sólido a la temperatura de nitrógeno líquido (77K). 

El sólido debe estar previamente desgasificado para eliminar de su superficie la humedad y otras moléculas que pueda tener adsorbidas. La desgasificación se lleva a cabo en vacío con un programa térmico cuya temperatura variará en función de la estabilidad de la muestra, desde temperatura ambiente hasta 300º, y duración variable desde 30 minutos hasta 48 horas. 

El análisis comienza con la muestra en vacío haciendo una medida del volumen muerto de la célula con Helio. A continuación se mide el volumen de N2adsorbido sobre la superficie de la muestra en los distintos puntos de presión relativa programados hasta alcanzar un valor próximo a la presión de saturación Po, que es determinada por el equipo cada 30 minutos.

La cantidad de muestra mínima para el análisis es de 0,100 g. Los tubos donde se lleva a cabo el análisis tienen un diámetro de 9 mm, por lo que las muestras se podrán analizar en polvo o en fragmentos de anchura menor de 8 mm.

La superficie específica BET se determina analizando la absorción de N2en seis puntos de presión relativa entre 0.01 y 0.3. 

La isoterma completa (incluyendo las dos ramas, adsorción y desorción) se determina sobre 25 puntos, 15 de adsorción y 10 de desorción. 

El estudio de porosidad se realiza a partir de la isoterma completa, incluyendo:

  • Porosidad total
  • Tamaño medio de poro
  • Microporosidad: A partir de datos de adsorción se calculan el volumen y la superficie de microporos. (Método t-plot)

Mesoporosidad: A partir de los puntos de desorción se calculan el volumen, la superficie y la distribución de tamaños de mesoporos (Método BJH).

 Equipos de mediciones de analisis térmicos

Termogravimetría

EQUIPO:

TA Instruments Q50 TGA

  • La TGA empleará un diseño de equilibrio nulo.
  • Rango de temperatura: ambiente a 1000 C
  • Precisión de la temperatura isotérmica: ±1°C
  • Precisión de la temperatura isotérmica: ±0,1°C
  • Rango de velocidad de calentamiento: 0,1 a 100°C/min en incrementos de 0,01°C/min (horno estándar)
  • 0,1 a 50°C/min en incrementos de 0,01°C/min (horno EGA) Enfriamiento del horno:
  • Aire forzado 1000°C a 50°C en < 12 min.
  • Capacidad de pesada: 1,0 gramos
  • Sensibilidad: 0,1 g
  • Precisión de pesaje: ± 0,01%.

Análisis Termomecánico

 

EQUIPO:

Atmósfera: Inerte (Helio)

Rango de temperatura: Desde temperatura ambiente a 1450ºC

Carga: 0-5 N

Muestra:Probeta cilíndrica o prismática de  altura 10mm y anchura < 5mm.   
Caras superior e inferior planas y paralelas

Material de referencia: cilindros de alúmina de 5 mm de diámetro y altura: 

Ref A = 9,915 mm
Ref B = 9,975 mm

Es aconsejable que la muestra tenga la misma forma y tamaño que el material de referencia, (en particular, la altura, debe ser la misma). 

Es posible también utilizar como referencia probetas de alúmina fabricadas por el usuario que cumplan con los requisitos indicados en la figura.

Análisis Térmico Diferencial y Termogravimetría

Marca Setaram modelo horno 92.16.18 de grafito hasta 1450 º C y velocidad de calentamiento de hasta 50 º C/min.

En Análisis térmico diferencial se pueden realizar estudios tanto de cambios físicos como de reacciones químicas inducidas por cambios de temperatura en la muestra.  En Análisis termogravimétrico se pueden llevar a cabo estudios

  • Procesos físicos endotérmicos
    • Fusión
    • Vaporización
    • Sublimación
    • Absorción
    • Desorción
  • Procesos físicos exotérmicos
    • Adsorción
    • Cristalización
  • Reacciones químicas endotérmicas
    • Deshidratación
    • Reducción en atmósfera inerte
    • Descomposición
  • Reacciones químicas exotérmicas
    • Descomposición
    • Oxidación de aire
 
              
  • Reacciones químicas exotérmicas
    • Descomposición
    • Oxidación de aire
  • Normalmente, se producen pérdidas de peso por: 
    • Descomposición
    • Deshidratación
    • Combustión
    • Vaporización
    • Sublimación
    • Desorción

Excepcionalmente, también se pueden producir ganancias de peso.   

  • Determinadas reacciones de oxidación
  • Procesos de sulfuración
  • Reacciones de adsorción

 

Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría

                                                                    

                                                                      

 El equipo SDT Q600 mide simultáneamente el  flujo de calor y variación de peso de un material en función de la temperatura, en atmósfera controlada.

Opera desde temperatura ambiente hasta  1450ºC en atmósfera oxidante (aire) o inerte (N2)

El equipo consta de una balanza con dos platillos donde se sitúan los crisoles de platino o de alúmina y un horno horizontal. El volumen de los crisoles es 90μL.

El ciclo térmico es programable, con posibilidad de etapas de calentamiento e isotermas. La velocidad puede alcanzar 100ºC/min de calentamiento hasta 1000ºC y  25ºC/min desde 1000 a 1450ºC.

Microscopio Óptico de Calefacción

Análisis del comportamiento térmico de materiales mediante observación directa de los cambios dimensionales de una probeta fabricada del material en polvo, ligeramente prensado. La probeta tiene forma cilíndrica de 3 mm de altura por 2 mm de diámetro.  

El equipo funciona en atmósfera oxidante (aire) y puede alcanzar temperaturas hasta 1450ºC, con velocidad de calentamiento hasta 50ºC/min. 

A medida que aumenta la temperatura, se graban imágenes aumentadas de la probeta a tiempos regulares y la temperatura correspondiente a cada imagen. Las imágenes grabadas permiten medir las dimensiones de la probeta en cada una de ellas proporcionando los datos para obtener la curva de sinterización del material y determinar las temperaturas de contracción, sinterización, reblandecimiento, esfera, media esfera y fusión. 

 Determinación de densidad

EQUIPO:             

Picnómetro de Helio marca Micromeritics, modelo Accupyc 1330.

 

APLICACIONES:

Medida de densidades reales de sólidos.

 Sedigragh

EQUIPO:             

Marca Micromeritics modelo Sedigraph 5100, con tubo de RX de wolframio (Radiación L).

 

APLICACIONES:

Determinación de tamaño de partícula en sólidos por el método Sedigraph.

Rango de medida de 300-0,1 micras de diámetro esférico equivalente.

 Sala de catas

Sala de cata normalizada, acondicionada y equipada según la Norma UNE-EN ISO 8589:2010/Amd 1:2014. Dispone de 8 cabinas individuales dotadas de grifo, desagüe, luz de distintos tipos y colores, toma eléctrica, asientos regulables y ventana corredera para el suministro de muestras. Posee cocina anexa independiente para la preparación de las muestras de alimentos y una sala de reuniones. Proporciona el ambiente adecuado y cómodo al grupo de catadores, facilitando su trabajo para conseguir resultados reproducibles.